容量法卡爾費休水分測定中常見的誤差來源包括:
1、環境濕度干擾
大氣中的水分是卡爾費休滴定的最大干擾源。解決方案包括:
- 確保儀器密封性良好;
- 快速處理樣品和溶劑;
- 在干燥環境中操作;
- 定期更換干燥劑;
2、副反應干擾
某些樣品會與試劑發生副反應,導致測定誤差:
- 醛酮類樣品:與甲醇發生縮醛、縮酮反應生成水,使結果偏高。應使用專用醛酮試劑;
- 強還原性物質:如維生素C,會干擾測定,不適合此法;
- 堿性化合物:如堿金屬硅酸鹽、碳酸鹽等,會與試劑反應,使實測值偏高;
3、樣品處理問題
- 固體樣品細度以40目為宜,用粉碎機而不用研磨,防止水分損失;
- 樣品不均勻時,應增加平行測定次數,或采用溶解法處理;
4、終點判斷問題
終點判斷不準是常見問題,可能原因包括:
- 電極污染:定期用稀硝酸清洗鉑電極
- 試劑失效:檢查試劑是否過期或保存不當。
- 攪拌速度不當:調整至適中速度,確保混合均勻又不產生氣泡。
5、試劑保存與穩定性
卡爾費休試劑極易吸水,應密封存放于避光、低溫、干燥處。未開封保質期可達2-5年,開封后應盡快使用;
雙組元試劑比單組元試劑穩定性更好,對瓶裝試劑(甲液為碘的甲醇溶液,乙液為二氧化硫、有機堿的甲醇溶液)可長期保存。